在氣相色譜分析中，基線問題是常見的維護(hù)熱點(diǎn)?；€問題主要包括三個(gè)方面：基線噪聲大；出現(xiàn)躍遷、雜峰等；有規(guī)律/無規(guī)律波動(dòng)等。一方面，基線噪聲的大小、基線位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常；另一方面，基線的雜峰、波動(dòng)可能會(huì)干擾正常的樣品分析和定性定量；再一方面，良好的基線狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析的品質(zhì)，比如更低的方法檢出限等。因此需要正視氣相色譜儀器的基線問題，積極排查和解決問題。

引起氣相色譜儀器基線問題的原因多種多樣，在日常的使用中，首先，應(yīng)當(dāng)從合格和可靠的供應(yīng)商獲取儀器耗材，如鋼瓶氣、進(jìn)樣墊、襯管等；其次，應(yīng)當(dāng)做好耗材的日常維護(hù)，包括氣體凈化裝置（除水、除氧和除烴裝置）、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊（進(jìn)樣隔墊、注射墊）、襯管、O型圈、分流部件（分流平板、毛細(xì)柱適配器）、分流捕集阱等的清洗和更換；再則，應(yīng)當(dāng)做好色譜柱的老化、FID檢測(cè)器噴嘴與收集極的清洗，ECD的高溫老化等部件維護(hù)；再次，應(yīng)當(dāng)按照儀器使用說明書正確設(shè)置和操作儀器；后，還應(yīng)當(dāng)注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)當(dāng)符合儀器的安裝使用要求。

然而，實(shí)際的情況是，即使注意到了以上方面，基線問題在很多情況下仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一大難題。本文將介紹儀器外部工作環(huán)境引起的氣相色譜基線問題的一些實(shí)例。

儀器外部環(huán)境

1.1 本節(jié)概述

在氣相色譜使用過程中，對(duì)于儀器的安裝條件具有嚴(yán)格的要求，如實(shí)驗(yàn)室工作平臺(tái)的高度和寬度、合乎儀器系統(tǒng)使用的電源、穩(wěn)定的環(huán)境和散熱空間等。儀器所處實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境可能會(huì)對(duì)儀器的正常工作產(chǎn)生一些影響，如由于加熱、空調(diào)設(shè)備或通風(fēng)設(shè)施引起的溫度變化都將影響儀器性能。

本節(jié)主要介紹儀器外部環(huán)境，如溫度、濕度、通風(fēng)等對(duì)儀器基線可能造成的一些影響。

1.2 儀器外部環(huán)境對(duì)基線的影響

氣相色譜工作中需要進(jìn)行加熱、廢氣排放等操作，并與周圍環(huán)境形成交互，因此周圍環(huán)境的變化可能會(huì)影響到儀器的工作狀態(tài)；此外，一些部件如電子流量控制裝置對(duì)氣體流量的控制也受到外部環(huán)境溫度的影響。

1.2.1 環(huán)境溫度對(duì)基線的影響

對(duì)于電子流量控制裝置（EPC）而言，其根據(jù)柱前壓、色譜柱長(zhǎng)度、內(nèi)徑等參數(shù)計(jì)算色譜柱在一定溫度（柱溫箱溫度）條件下的流量；由于其計(jì)算公式中涉及到的壓力參數(shù)，會(huì)受到環(huán)境溫度的影響，因此一般會(huì)在其中加入溫度校正。下圖說明了沒有溫度校正情況下，柱前壓與環(huán)境溫度的相關(guān)性（藍(lán)色線為溫度，紅色線為壓力）：

除此之外，如TCD檢測(cè)器以傳熱原理進(jìn)行樣品含量測(cè)量，檢測(cè)器溫度的波動(dòng)會(huì)嚴(yán)重影響基線。如果室內(nèi)空調(diào)冷風(fēng)在儀器工作時(shí)候持續(xù)掃過檢測(cè)器，可能會(huì)導(dǎo)致基線規(guī)律性波動(dòng)，下圖：

1.2.2 濕度溫度對(duì)基線的影響

多數(shù)實(shí)驗(yàn)在管理規(guī)范中均會(huì)有濕度要求，一方面由于實(shí)驗(yàn)室儀器多由高精度的電子元器件、光學(xué)原件等組成，長(zhǎng)時(shí)間在高濕度環(huán)境放置可能會(huì)導(dǎo)致生銹、腐蝕等現(xiàn)象；另外，高濕度可能會(huì)導(dǎo)致儀器電路造成短路等異常狀態(tài)。尤其在春夏兩季，雨水天氣相對(duì)較多，濕度較大，由于濕度引起的儀器問題增加，因此一般會(huì)要求實(shí)驗(yàn)室（尤其是南方）安裝除濕機(jī)。

氣相色譜使用中，常常會(huì)由于濕度導(dǎo)致檢測(cè)器點(diǎn)火困難、基線噪聲大等現(xiàn)象。在基線方面，以FID檢測(cè)器為例，由于放大電路使用高阻值電阻（1010Ω），濕度較大時(shí)候，電阻表面附著水汽可能會(huì)改變其微電流通過能力，從而影響檢測(cè)器基線。

上圖可以看到，在夏季濕度較大情況下，F(xiàn)ID檢測(cè)器的基線噪聲較大，且不如冬季噪聲平滑。

1.2.3 通風(fēng)對(duì)基線的影響

除了溫度和濕度之外，在使用ECD和TCD檢測(cè)器時(shí)候，一般均建議將二者出口氣體通過管路引出室外或者引入通風(fēng)櫥內(nèi)。TCD一般使用氫氣作為載氣，引出室外是為了避免氫氣在室內(nèi)聚集；ECD則出于安全和健康考慮，建議將通過檢測(cè)器內(nèi)放射源的載氣（廢氣）引出室外。

如果引出管路不通暢可能會(huì)影響到檢測(cè)器的基線。下圖為TCD檢測(cè)器基線，出現(xiàn)毛刺原因在于廢氣引出管路出口置于窗外，冬季窗外大風(fēng)導(dǎo)致管路內(nèi)氣體流速受到影響，從而影響檢測(cè)器基線：

1.3 小結(jié)

 在氣相色譜使用過程中，一定要保證實(shí)驗(yàn)室環(huán)境符合儀器的安裝條件和使用要求，避免因?yàn)槭褂铆h(huán)境不當(dāng)造成儀器故障和損壞，增加實(shí)驗(yàn)室成本。

文章來源： 氣相色譜分析