如何使用皂膜流量計測量氣相色譜的相關流量?


在氣相色譜分析中,經常涉及到流量的測量和使用,如毛細柱進樣口涉及到的流量參數(shù)有分流流量、隔墊吹掃流量和色譜柱流量;氫火焰離子化檢測器涉及到的流量參數(shù)有氫氣(燃氣)流量、空氣(助燃氣)流量和尾吹氣流量等。如果使用的氣相色譜儀器帶有電子流量控制裝置(EPC、PPC或者AFC等),可以直接在儀器面板和工作站軟件上進行設置;如果使用的氣相色譜儀器為自動化程度較低的機械閥控制儀器,廠家一般會附帶相應的流量-圈數(shù)曲線或者表格以備查詢使用。
雖然說儀器廠家和儀器本身提供了各種方法供使用人員了解和設置流量,然而,在儀器的實際使用過程中,無論是帶有電子流量控制裝置的自動化程度較高的氣相色譜儀,還是使用機械閥控制流量/壓力的自動化程度較低的氣相色譜儀,都會面臨需要手動實測流量的場景,以下列出了一些可能的情況:
1.1 一些廠家的進樣口雖然使用電子流量控制裝置(EPC),但是隔墊吹掃使用針型閥,需要手動測量隔墊吹掃流量之后輸入儀器中;
1.2 儀器的電子流量控制裝置(如EPC等)出現(xiàn)嚴重偏差需要校準時;
1.3 采用插針方式連接氣相色譜和頂空進樣器,進樣口的分流流量被改變,需要實測分流;
1.4 使用機械閥控制進樣口流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實測毛細柱進樣口的分流流量、隔墊吹掃流量以及毛細柱的柱流量;
1.5 使用機械閥控制進樣口流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實測填充柱的柱流量;
1.6 使用機械閥控制檢測器流量/壓力的氣相色譜儀,可能需要實測檢測器相關氣體的流量(如FID的空氣、氫氣和尾吹氣流量);
1.7 氣相色譜儀的計量檢定(JJG 700-2016)要求測定TCD和ECD的載氣流速穩(wěn)定性;
1.8 其他場景;
2 實測流量的工具和方法
2.1 測定工具
在氣相色譜的實際使用中,測量流量的工具主要包括電子流量計和皂膜流量計。電子流量計價格較貴,但是測定過程相對來說使用比較方便。
皂膜流量計需要手動進行操作,目前也有電子皂膜流量計(下圖):
需要說明的是,應當根據(jù)實際使用場景(如用于氣相色譜的計量檢定)確定是否需要對皂膜流量計進行計量。
另外有時候需要測量毛細柱的流量和分流流量以確定分析方法的分流比。相對于填充柱而言,毛細柱使用的流量較小,可能只有(1-3)ml/min,且毛細柱較細(外徑1mm以內),不容易和其他測量工具如皂膜流量計連接測量。目前,不少廠家推出了用于計算毛細柱流量的軟件工具,只需要輸入使用的載氣類型、柱前壓、色譜柱的長度、內徑和膜厚以及色譜柱的溫度,就可以計算出來色譜柱的流量,下圖為安捷倫科技推出的適用于毛細管色譜柱的壓力流量計算器:
2.2 測定方法和過程
由于皂膜流量計價格便宜、使用簡便,很多儀器廠家都會為儀器標配皂膜流量計以便于工程師現(xiàn)場調試和用戶使用。
2.2.1 皂膜流量計的使用步驟
皂膜流量計具體的使用步驟為:
(1)將膠頭、橡膠管和皂膜流量計連接好;
(2)將肥皂水倒入底部的膠頭中,不要超過側面連接橡膠管的側口;
(3)將橡膠管連接到要測量的氣體的出口處;
(4)擠壓膠頭,使產生一個皂泡;當皂泡上升到0刻度線時候開始計時,記錄皂泡流經一定體積(如10ml)所須時間。
(5)根據(jù)時間和對應皂泡所運行的體積,計算流量(單位一般是ml/min)。
2.2.2 皂膜流量計使用步驟圖解
2.2.2.1 將膠頭、橡膠管和皂膜流量計連接好;
按照以下方式對皂膜流量計進行安裝,可以尋找合適的架子將皂膜流量計進行固定,以方便測量:
組裝完畢后向皂膜流量計中加入皂液(洗衣粉液),液面高度不要超過側面連接橡膠管的側口。
2.2.2.2 將橡膠管連接到要測量的氣體的出口處,進行流量測量。
以上圖為例,假設皂泡從0刻度線-10mL刻度線的時間為20s,那么所測定的流量為:10mL/20s=0.5mL /s=30mL /min。
文章來源:VX 氣相色譜分析